氢化三联苯是一种主要组成物为联苯和联苯氧化物的油质,这两种化合物有着相同的蒸汽压,故可以当做一种化合物进行操作。通常情况下氢化三联苯的操作范围是15℃和400℃,对应压力为常压到10.6barg,气相可利用范围为257℃到400℃。氢化三联苯(HTF)作为一种热传导介质用来移走甲醛反应器中的反应热,同时通过调整氢化三联苯温度可以提高甲醇生成甲醛的转化率。
铁钼法甲醛装置氢化三联苯操作基本问题及其解决方法
以下讨论铁钼法甲醛生产装置中氢化三联苯操作的基本问题:
———合理建立氢化三联苯液位;
———正确控制氢化三联苯温度。
合理建立氢化三联苯液位,确保装置正常生产
氢化三联苯通过热虹吸的原理实现其在反应器壳程和氢化三联苯冷凝器之间的循环。如果氢化三联苯液位过高,控制反应器和氢化三联苯冷凝器之间的热虹吸就会被气相管道逆流的液体氢化三联苯所破坏,从而影响正常生产。如果氢化三联苯液位过低,不能充分移除反应热,造成反应器列管内催化剂局部过热,破坏催化剂的活性,影响反应性能。
调整氢化三联苯温度,提高反应转化率
在任何时候,都有一个催化剂较佳性能,也就是实现较佳收率的较佳反应温度,控制反应温度通过调整氢化三联苯温度来实现。催化剂在使用过程中逐渐老化,当催化剂老化时,催化剂活性降低,这时就需要提高氢化三联苯的温度进行补偿其影响。氢化三联苯常压下的沸点为257℃,加压后氢化三联苯的沸点将会升高。一般是每次讲氢化三联苯沸点温度提高1~2℃。氢化三联苯的沸点上限约为310℃。
提高氢化三联苯温度的时机
氢化三联苯的温度应在有规律的基础上进行提高。通常误以为氢化三联苯的温度应尽可能慢的提高,这样可以延长催化剂的寿命。事实上并非如此,在有些生产中恰恰相反。若很迟才提高氢化三联苯的温度,可能导致在催化剂的末期会无法控制,并且迅速失活。
氢化三联苯温度持续有序提高,可以确保甲醛装置在高收率下安全、稳定运行。若很迟迅速提高氢化三联苯温度,往往会导致收率偏低、操作困难(热点温度搞、反应器出口温度高、系统温度高)和催化剂末期寿命急剧缩短且无法控制。
提高氢化三联苯温度的依据
当氢化三联苯沸点温度升高时,未反应的甲醇损失量降低,一氧化碳的生成量会增加,同时会使反应温度升高,从而使热点位置提高。调整氢化三联苯温度,应持续有序提高,关注产品中的甲醇含量,兼顾反应器中的热点温度和位置。
此外,还应收集以下信息,如:测量尾气中的CO和产品中的甲酸,测量ECS温度,并使用气相色谱仪分析工艺气中各组分的含量。
测量产品中的甲醇含量是判断反应状态的一个很好的条件。正常的甲醇含量是在37%的甲醛溶液中甲醇含量在0.4~0.8%,此时反应达到良好的性能。当甲醇含量接近0.8%时,就应提高氢化三联苯的温度。按这种方式运行,收率可达到92~93.5%。较好每天定时测量产品中的甲醇含量。
当氢化三联苯沸点温度升高时,未反应的甲醇损失量降低,一氧化碳的生成量会增加,同时会使反应温度升高,从而使热点位置提高。调整氢化三联苯温度,应持续有序提高,关注产品中的甲醇含量,兼顾反应器中的热点温度和位置。
提高的氢化三联苯温度可使甲醇过量氧化,生成CO,故为使装置性能较佳并得以持续,测量CO也很重要。
装置始终在氢化三联苯系统为常压下初开车,即氢化三联苯温度为257℃。在需要的时候,氢化三联苯的温度应每次提高1~3℃。可以通过选择新的设定的,提高氢化三联苯温度,温度设定值可转化为压力设定,这个压力觉得了氢化三联苯沸点。
热点位置和热点温度是装置运行时评价催化剂使用状况的重要表征。反应器列管内的热点位置应长时间的保持在尽可能高的位置,这样可以确保管内催化剂自上而下的使用。如果热点位置下降过快,则在催化剂的末期将会出现热点过高的问题,原因在于管程上部的催化剂仍有很高的活性。当氢化三联苯温度升高时,上部的催化剂容易被激活。反应位置讲跳至高位,并且热点温度会急剧上升。此时从安全的角度考虑,只能降低生产能力。为避免出现上述有关催化剂末期的热点温度和热点位置的问题,从催化剂寿命初期开始,就应认真观察和有规律地提高氢化三联苯温度,保持适当的热点位置。








